溶液中磷的测定
1、方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2、仪器分光光度计
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分光光度计3、试剂(1)1+1 硫酸。
“1+1”。
即一个体积的浓硫酸加一个体积的蒸馏水混合后的硫酸浓度。
(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。
溶解0。
35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
(4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升50.0ug磷。
(6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00ug磷。
临用时现配。
4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。
(2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。