溶液中磷的测定

1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器分光光度计

分光光度计3、试剂（1）1+1 硫酸。

“1+1”。

即一个体积的浓硫酸加一个体积的蒸馏水混合后的硫酸浓度。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。

溶解0。

35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。

至少稳定2个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00ug磷。

临用时现配。

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）（1）将取回的进水样、出水样摇匀（生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

（3）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。